易错23化学实验评价与探究
完整的化学实验方案包括“四大环节”：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。
例题1、下面是某学习小组的同学进行研究性学习的过程。
探究草酸晶体受热分解的产物。
该小组同学通过查询，获得草酸及草酸晶体的相关知识：
备注：草酸晶体℃以上开始分解。
请根据草酸晶体的组成对分解可能生成的产物进行猜想。
猜想(1)分解的产物可能是CO、CO2或它们的混合物，猜想(2)：除以上产物还可能有产物。
①为验证“猜想(2)”，宜选择如图1中的装置(填字母代号)：。
②该小组利用下图装置继续进行“猜想(1)”的探究。A、C、F中盛澄清石灰水，B中盛浓NaOH溶液，D中装碱石灰(CaO、NaOH固体混合物)，E中装CuO粉末。
①证明草酸晶体分解产物中有CO2的现象：；证明分解产物中有CO的现象：。
②若未连接G，要达到同样目的，可采取的措施：。
：小李同学查阅资料发现：草酸是二元弱酸，但比碳酸强，受热分解时有少量升华，草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物，因此对实验中CO2的检验提出质疑，试根据信息，指出原设计的存在的问题，并提出改进措施。
（1）草酸中含有的元素有H、C、O，有质量守恒定律可知草酸分解产物还有H2O；①草酸晶体℃以上开始分解,其熔点为.5℃，未分解就已经融化，如果试管口略向下倾斜则会流向关口，不能完成分解实验，从而影响后续实验，所以选择装置B；②a．用澄清石灰水检验二氧化碳，则A中盛澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO2；检验CO时，要先把混合气体中的二氧化碳除去，防止干扰检验CO，则B中浓NaOH溶液吸收CO2，C中澄清石灰水不变浑浊，说明前面的二氧化碳已经被除尽，CO还原CuO生成二氧化碳和Cu，则黑色氧化铜变红色，生成的二氧化碳进入E中澄清石灰水变浑浊；b．G装置作用是处理尾气，尾气中含有CO，可以用酒精灯点燃的方法处理，则需要在E导气管出气口处放一个燃着的酒精灯；草酸受热能升华，挥发的草酸蒸汽进入澄清石灰水生成的草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物，所以要先除去气体混合物中草酸蒸汽，以防止干扰二氧化碳的检验；醋酸易溶于水，可以在A前面加一个装有水的洗气瓶，来吸收混合气体中的草酸蒸汽。
H2O；图B:A中盛澄清石灰水变浑浊；C中澄清石灰水不变浑浊，F中澄清石灰水变浑浊，E黑色氧化铜变红色；在E出气导管末端放一个燃着的酒精灯；在A前面加一个装有水的洗气瓶
例题2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷，其在℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
(1)烧瓶M中盛有饱和NH4Cl与饱和NaNO2的混合液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为__________________________________________________________。
(2)实验所需的仪器装置如图所示，各装置的连接顺序为：a接________、________接________、________接________、________接________。
(3)装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________。结束实验时先熄灭B、D两装置中的酒精灯再通入N2至常温，其目的是___________________。
(4)E装置中澄清石灰水的作用是__________________。
(5)探究分解后的固体产物
①取B中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取4.4g黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到标准状况下NO气体1.12L。通过计算判断，黑色粉末的成分为________(写化学式)。请设计实验方案验证：__________________。
②9.82g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在以上装置中加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.g·L－1(已折合成标准状况下)的含碳气体，写出该分解反应的化学方程式：______________________________。
＋5CO2↑＋6H2O1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。
2.化学实验方案的评价
（1）“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。
（2）“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。
（3）“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。
（4）“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
3.实验条件的控制
1．将硫铁矿(主要成分为FeS2，含有少量的碳)焙烧所得尾气主要含SO2、CO2。为了检验尾气的主要成分并验证尾气的部分性质，设计了以下实验。实验用到的装置和药品如图所示：(实验装置可重复使用)
请回答下列问题：
(1)为完成实验目的，请把装置按气流方向进行连接(用小写字母填写)_________。
(2)装置D的作用是_________。
(3)酸性高锰酸钾溶液的作用有二：其一，验证SO2有还原性；其二，_________。
(4)装置E中被氧化的元素是_________。
(5)在该实验中，SO2通入FeCl3溶液中反应的离子方程式为_________。取反应后的该溶液于一洁净的试管中，滴加少量KSCN溶液，溶液不变红，说明溶液中_______(填“含有”或“不含有”)Fe3+；再继续滴加少量氯水，溶液也不变红，请分析产生这种现象的原因______。
2．某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸（H2C2O4）能将其中的Cr2O72-转化为Cr3+。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
测得实验①和②溶液中的Cr2O72-浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为___________（填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明____；实验①中0~t1时间段反应速率v（Cr3+）=___mol·L-1·min-1
(用代数式表示)。
（4）该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2+起催化作用；
假设二：_____________；
假设三：_____________；
……
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、Al2Fe(SO4)4·24H2O、Al2(SO4)3等，溶液中Cr2O72-的浓度可用仪器测定。）_____________
1．某兴趣小组的同学发现，将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合会产生蓝绿色沉淀。他们对沉淀的组成很感兴趣，决定采用实验的方法进行探究。
（提出猜想）猜想1：所得沉淀为一种盐或者一种碱，它们可能是________________。
猜想2：所得沉淀为____________________________。
（查阅资料）无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）。
（实验探究）步骤1：将所得悬浊液过滤，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤、风干。步骤2：取一定量所得固体，用如下装置（夹持仪器未画出）进行定性实验。能证明猜想1成立的实验现象是_______________________________。
（问题讨论）
（1）检查上述虚线框内装置气密性的实验操作是：关闭K，__________________。
（2）步骤1中用无水乙醇再次洗涤的目的是_________________________。
（3）若在上述装置B中盛放无水CaCl2，C中盛放Ba(OH)2溶液，还可测定所得沉淀的组成。
①C中盛放Ba(OH)2溶液，而不使用澄清石灰水的原因是_______________________。
②若所取蓝绿色固体质量为27.1g，实验结束后，装置B的质量增加2.7g，C中产生沉淀的质量为19.7g。则该蓝绿色固体的化学式为___________________________。
2．高铁酸钾是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理。实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4（夹持装置略）
①如图所示，A为氯气发生装置。装置A、B、C、D中存在错误的是______________（填序号）。
②C中得到紫色固体和溶液。C中通入氯气发生反应，生成高铁酸钾（K2FeO4）的化学方程式为_______，此外Cl2还可能与过量的KOH反应。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4，氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
i.由方案I中溶液变红可知溶液a中含有__________离子，但该离子的存在不能判断一定是K2FeO4，氧化了Cl2，因为K2FeO4，在酸性溶液中不稳定，请写出K2FeO4在酸性溶液中发生反应的离子方程式___________________________________。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4，氧化了Cl－．用KOH溶液洗涤的目的是_______________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_____FeO42－（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42－的氧化性强弱关系恰好相反，原因是_______________。
(3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.3g，则K2FeO4的产率为______________。
3．化学小组同学在课外读物中看到：“通常CO2可作灭火剂，但有些物质(如Na)着火，不能用CO2熄灭。”他们决定探究CO2与Na反应的产物。
（提出猜想）CO2与Na反应可能生成4种物质：C、CO、Na2O和Na2CO3。
（查阅资料）
①Na是非常活泼的金属，常温下与O2、H2O等物质反应。
②向氯化钯(PdCl2)溶液中通入CO，产生黑色沉淀。
③Na2CO3是白色固体，易溶于水，能与CaCl2溶液发生反应，化学方程式为：Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl
④Na2O是白色固体，与H2O反应生成NaOH。
⑤CaCl2、NaCl、Na2CO3、NaOH四种溶液分别与无色酚酞溶液作用比较：
（实验过程）同学们在老师的指导下设计了如图所示装置(部分夹持仪器已略去)。
(1)实验记录
(2)实验反思
①实验记录②中，E中出现浑浊再点燃酒精灯的目的是______。
②装置B、C的作用是_______。
③检验第4种物质是否存在的实验方案：取D中白色固体于试管中，_____。
4．某校化学研究性学习小组设计实验验证NH3能还原CuO，并对还原产物进行探究。请回答下列问题：
Ⅰ.验证NH3能还原CuO
(1)试剂X为___。
(2)请将提供的装置按合理顺序连接：g→__→__→a→b→__→__→___。
(3)装置B的作用是____。
(4)证明NH3能还原CuO的实验现象是A中____，D中____。
Ⅱ.探究还原产物的成分
（查阅资料）Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
（实验探究）
5．氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放浓盐酸的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d中可选用试剂________(填标号)。
A．NaClB．Na2SC．Ca(OH)2D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，______________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”、“等于”或“小于)。
6．某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸(HOOC－COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，草酸在常温下呈无色晶体状，其晶体的熔化温度低于草酸的分解温度，且易升华。为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
(1)向盛有1mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为____________________________________。
(2)取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。(反应热效应不明显，可忽略不计)
①该实验说明草酸具有________(填“氧化”或“还原”)性，该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是______________________________________________________。
②请配平该反应的离子方程式：______＋____H2C2O4＋____=____Mn2＋＋____CO2↑＋____。
(3)为了探究草酸的不稳定性，某同学设计了如下实验装置：
①C、H装置均变浑浊，E处无现象，G玻璃管里黑色变红色，写出A中反应的化学方程式：____。
②上述装置中，B装置的作用是________。D的作用是_____________________。从环境保护角度来看，该方案的不足之处是________________________。
参考答案
在质量守恒定律的基础上，对钠在二氧化碳中燃烧反应的生成物进行推测，并结合物质的性质设计实验验证物质的存在；题目涉及实验目的理解、根据要求进行物质检验的实验设计。题图所示实验操作过程：石灰石和盐酸制得的二氧化碳气体经过B、C装置净化、干燥后，依次通过D、F、G装置，其中装置E可自由控制二氧化碳的通入与否。装置的作用：装置B净化吸收混有的氯化氢气体；装置C干燥二氧化碳；装置D中发生钠在二氧化碳气体中的燃烧，可通过点燃灯加热来控制；装置E装有澄清石灰水检验二氧化碳，使用开关a控制；装置F盛有氢氧化钠溶液吸收混合气体中的二氧化碳，使用开关b控制；装置G盛有氯化钯溶液，检验气体CO的存在；最后用气球进行尾气收集处理。
(1)①打开a关闭b，控制二氧化碳气体进入装置E，二氧化碳通入澄清石灰水，生成不溶于水的碳酸钙，石灰水变浑浊，化学方程式CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O；
②点燃酒精灯使装置D中的燃烧反应开始发生，打开b关闭a，使燃烧后气体依次通过装置F和G，钠与二氧化碳反应的反应物中仅含钠、碳、氧三种元素，由这三种元素组成的物质中呈黑色的只可能是单质碳，即装置D中生成的黑色固体为单质碳。装置G中氯化钯溶液出现黑色沉淀，结合资料④可知混合气体中含有CO；故答案为：C和CO；
③钠与二氧化碳反应生成的白色固体物质可能为氧化钠、碳酸钠等，加水溶解并加入石灰水，出现白色沉淀，说明白色固体物质中含有碳酸根，即含有碳酸钠。故答案为：Na2CO3；
(2)①E中出现浑浊，二氧化碳气体通入了装置E，说明了装置内已充满二氧化碳，即装置内的空气全部排出；故答案为：排出装置中的空气，防止空气的干扰；
②装置B净化吸收混有的氯化氢气体；装置C干燥二氧化碳；故答案为：得到纯净的二氧化碳；
③前面的探究已说明了猜想中的C、CO和Na2CO3的存在，因此，接下来所设计的探究实验就应该是说明白色固体中含有固体物质Na2O，根据资料“③Na2O是白色固体，与H2O反应生成NaOH”可以考虑使用酚酞试液进行检验，但由于Na2CO3存在影响，所以先使用资料“②碱性的Na2CO3溶液与中性的CaCl2溶液发生复分解反应”中的氯化钙溶液处理溶液中的Na2CO3；故答案为：加水完全溶解，加入过量CaCl2溶液至不再产生沉淀，滴加酚酞试液，溶液呈红色。说明白色固体中含Na2O。
4.Ⅰ（1）碱石灰（2）f、h、d、e、c（3）吸收尾气，防止倒吸；隔绝空气，防止空气中水蒸气进入装置D中（4）黑色粉末变为红色；白色固体变为蓝色Ⅱ（1）铜（2）氧化亚铜；铜（3）0.05mol
Ⅰ（1）氯化铵和氢氧化钙反应生成氯化钙、氨和水，试剂X用来干燥氨且不与氨反应，所以为碱石灰；
（2）装置C中生成氨后，首先经过E干燥，再通入A中反应，A中生成的H2O通过D进行检测，最后用B装置吸收尾气。所以装置连接顺序为g→f→h→a→b→d→e→c；
（3）由于氨在水中溶解度较大，所以装置B的作用为吸收尾气，防止倒吸；隔绝空气，防止空气中水蒸气进入装置D中；
（4）NH3还原CuO有红色的铜生成，同时有水生成，现象为A中黑色粉末变为红色，D中白色固体变为蓝色；
Ⅱ（1）若无现象，证明红色固体为Cu，因为Cu在常温下不与稀硫酸反应；
（2）若溶液变蓝，说明有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有Cu；
（3）最终所得固体为Cu，物质的量为0.1mol；每摩尔Cu2O与酸反应前后质量损失为80g，10.4g红色固体与酸反应前后质量损失为4g，则有0.05molCu2O参与反应，生成Cu的物质的量为0.05mol，所以原红色固体中Cu2O与Cu的物质的量均为0.05mol。
5.（1）分液漏斗；饱和食盐水（2）Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；避免生成NaClO3（3）BC（4）过滤；洗涤(或答少量冷水洗涤)（5）紫(或紫红)；小于
本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
(1)盛放浓盐酸的仪器名称是分液漏斗；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体，故答案为：分液漏斗；饱和食盐水；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热，c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3，故答案为：Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故A不可选；
B．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故B可选；
C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
综上所述可选用试剂BC，故答案为：BC；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体，故答案为：过滤；洗涤(或答少量冷水洗涤)；
(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色，故答案为：紫(或紫红)；小于。