现代陶瓷生产工艺中,陶瓷制品及陶瓷原料的化学成分对生产出优质的陶瓷制品有重要的指导意义。虽然分析化学发展到今天,对于测定化学成分已经有了重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法等诸多技术手段,但由于流程、成本、技术难度等诸多原因,并不是每一种方法都适合陶瓷企业。
传统陶瓷(硅酸盐)工业生产中,主要是针对陶瓷矿物原料中的8大元素及灼减量进行测定,要求成本低、效率高、数据相对准确即可,因此大部分建筑陶瓷厂家选用硅酸盐化学成分快速测定仪。
适用范围:
陶瓷、耐火材料、无机非金属矿物、建材、地质等领域的化学分析。
工作原理:
举例:
以冰水混合物为0摄氏度,标准大气压下水的沸点为摄氏度,然后画上刻度,就可以测出温度。
硅酸盐化学成分快速分析仪也是通过类似对比的方法。
硅、铝、钙、镁、铁、钛元素测定以光度分析为基础,通过以水调零,对比空白液、标准液、待测样品显色后的透光度,换算出元素的化学成分(计算过程由电脑软件自动完成)。
钾、钠的测定相对简单快捷,用火焰光度计测定。至于原理,大家应该对中学化学实验中的焰色反应有印象吧,碱金属燃烧的火焰强度不同,构成了定量测定的基础。
自来水中所含矿物元素直接影响到测定结果,因此实验中必须使用二次蒸馏水。
如果用自来水或者一次蒸馏水,在测定含量比较小的元素时有可能测出负值。
所用试剂为分析纯(化学试剂纯度由高到低依次为优级纯、分析纯、化学纯、实验纯、工业级)。
实验器材:
1.硅酸盐化学成分快速测定仪(配电脑、打印机)。
2.火焰光度计(配天然气)。
3.马弗炉。
4.烧杯、容量瓶、滴管等常规化学分析器材。
5.化学试剂(酸、碱、显色指示剂等)。
6.电子天平(精确至0.g)。
实验流程:
1.配制混合酸、缓冲液、各元素的显色液、空白液、标准参比溶液。
有些可以提前配制以提高工作效率,有些则必须当天配制,具体看说明书。
2.标准溶液的校正。
在化学成分测定中,标准溶液就相当于一把标尺,如果标尺不够精确将严重影响检测结果。标准液必须用双份国家一级标准矿物样品进行校正,双份平行误差小于0.3%。
校正过程,简单讲就是按流程先测带有标签的国家标准矿物,看测定结果是否与标签相符。
3.样品处理。
样品先磨至目细度,烘干,放入干燥器冷却至室温(否则会返潮)。称样(精确至0.g)于银坩埚中,按要求熔样,马弗炉中℃保温30分钟。
4.测定硅、铝、钙、镁、铁、钛6种元素。
按说明书,调零,依次测空白、标准和样品显色液的吸光度。
5.用火焰光度计测钾、钠。
6.计算。
点击软件的计算按钮前一定要检查样品重量等一系列参数的设置。
灼减量最好用灼烧法进行测定,但出于陶瓷厂生产中随时可以打饼试烧,对该参数掌握较好,为了检测效率,可以直接近似计算。
实验用水一定要使用二次蒸馏水,要经常较正仪器。每一个环节,务必按照说明严格执行,否则差之毫厘谬以千里。不仅起不到指导生产的作用,反而会误导判断。
以上流程,适合测定与长石接近的泥沙等矿物原料,如果是测定石灰石、方解石、硅灰石、白云石等高钙含量样品另有相应的测定方法。
除了以上8大元素以外,钡、锰、锆等陶瓷工业生产中常用的元素也是可以检测的,但需要相应的标准液、指示剂、对应的流程。
对于色釉料公司而言,镨、铈等稀有元素也经常遇到,因此全分析设备更能满足生产需要。有些公司使用荧光扫描设备,细数样品加淀粉打饼,照射30分钟即可出氢元素开始的全分析报告。
对晶体结构有需要的研究,通常用到X射线衍射仪。可以直接检测细粉,不仅化学元素组成,还能测定矿物的晶体结构,一般相关科研院所的实验室有此设备。
以上是陶瓷生产中常用的检测设备与方法,如有其他更好的检测方式,欢迎交流。